妳(ni)知道氣(qi)相(xiang)色譜儀的常用操(cao)作(zuo)小(xiao)技(ji)巧(qiao)嗎(ma)

　　氣相(xiang)色譜儀是(shi)壹種多(duo)組(zu)份(fen)混合(he)物的分離(li)、分析(xi)工(gong)具(ju)，它是(shi)以氣(qi)體(ti)為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang)，采用沖(chong)洗(xi)法(fa)的柱色譜技術。當(dang)多(duo)組(zu)份(fen)的分析(xi)物質(zhi)進入到色譜柱時，由於各(ge)組(zu)分在色譜柱中的氣相和(he)固(gu)定液(ye)液(ye)相(xiang)間(jian)的分配(pei)系數不同(tong)，因此(ci)各(ge)組(zu)份(fen)在色譜柱的運行速度也(ye)就不(bu)同，經過壹定的柱長(chang)後(hou)，順(shun)序離(li)開(kai)色譜柱進入檢測器，經檢測後(hou)轉換(huan)為(wei)電(dian)信號(hao)送至(zhi)數(shu)據(ju)處(chu)理(li)工(gong)作(zuo)站(zhan)，從(cong)而(er)完(wan)成了(le)對(dui)被(bei)測物質(zhi)的定性定量分析(xi)。

　　氣(qi)相色譜儀的常用操(cao)作(zuo)小(xiao)技(ji)巧(qiao)

　　1 加(jia)熱

　　由於氣(qi)相色譜儀的生產廠(chang)家(jia)和(he)質(zhi)量的不同，蛤定溫度(du)的方(fang)式也不(bu)相同 對於(yu)用微機(ji)設(she)數法(fa)或撥輪(lun)選(xuan)擇法(fa)給(gei)定溫度(du)，壹般是(shi)直接(jie)設(she)數(shu)或選(xuan)擇合(he)適(shi)給定溫度(du)值加(jia)以(yi)升溫，而(er)如(ru)果(guo)是(shi)采用旋鈕(niu)定位(wei)法(fa)，則(ze)有(you)技巧(qiao)可(ke)言(yan)：

　　1.1 過(guo)溫定位(wei)法(fa)

　　將(jiang)溫(wen)控(kong)旋鈕(niu)調至低(di)於操(cao)作(zuo)溫(wen)度(du)約(yue)30℃處(chu) 給(gei)氣(qi)相(xiang)色譜儀升溫 當(dang)過溫(wen)至(zhi)約(yue)為(wei)操(cao)作(zuo)溫(wen)度(du)時，配(pei)臺溫度(du)指(zhi)示和(he)加熱指(zhi)示燈(deng)，再逐漸將(jiang)溫(wen)控旋鈕(niu)調至臺(tai)適位(wei)置(zhi)。

　　1.2 分步遞進定位(wei)法(fa)

　　將(jiang)溫(wen)控(kong)旋鈕(niu)朝升溫方(fang)向轉動(dong)壹個角(jiao)度，升溫開(kai)始，指(zhi)示(shi)燈(deng)亮：當(dang)溫度(du)基(ji)本(ben)穩(wen)定時，再(zai)同向轉動(dong)溫(wen)控(kong)旋(xuan)鈕(niu)。開(kai)始繼(ji)續升溫：如(ru)此遞進調節、直(zhi)至恒溫在工(gong)作(zuo)溫(wen)度(du)上。

　　2 調池(chi)平(ping)衡

　　調池(chi)平(ping)衡 實際(ji)是(shi)調熱導電(dian)橋(qiao)平(ping)衡.使(shi)之(zhi)有(you)較(jiao)為(wei)臺(tai)適的輸出(chu) 講(jiang)調節技(ji)巧(qiao).其(qi)實是(shi)對具(ju)有(you)池(chi)平(ping)衡、調零和(he)記(ji)錄(lu)調零等調{珊(shan)能(neng)的氣相色譜儀而(er)言(yan)

　　3 點火

　　氫(qing)焰氣相(xiang)色譜儀 開(kai)機(ji)時需(xu)要(yao)點(dian)火(huo)，有(you)時因(yin)各(ge)種原因(yin)致(zhi)使(shi)熄(xi)火後(hou)，也需(xu)要(yao)點(dian)火(huo) 。然而，我(wo)們經常會(hui)遇(yu)到點(dian)火(huo)不(bu)著(zhe)的情況(kuang) ，下面介紹(shao)兩(liang)種點火(huo)技(ji)巧(qiao)，供(gong)同行們相(xiang)試。

　　3.1 加(jia)大(da)氫氣(qi)流(liu)量法(fa)

　　先(xian)加(jia)大(da)氫氣(qi)流(liu)量，點(dian)著(zhe)火後(hou)，再緩(huan)慢(man)調回工(gong)作(zuo)狀(zhuang)況(kuang) 此法(fa)通(tong)用。

　　3.2 減(jian)少(shao)尾吹氣(qi)流(liu)量法(fa)

　　先(xian)減(jian)少(shao)尾吹氣(qi)流(liu)量，點(dian)著(zhe)火後(hou)，再調回工(gong)作(zuo)狀(zhuang)況(kuang) 此法(fa)適(shi)用於用氫氣(qi)怍載氣(qi)，用空(kong)氣(qi)作(zuo)助燃氣(qi)和(he)尾畋(tian)氣情(qing)況(kuang)。

　　4 氣比(bi)的調節

　　氫(qing)焰氣相色譜儀三(san)氣(qi)的流(liu)量比(bi).有(you)關資料均建(jian)議(yi)為(wei)：氮(dan)氣(qi)：氫氣：空(kong)氣(qi)=l：l：10 但(dan)由於轉(zhuan)子(zi)流(liu)量計(ji)指(zhi)示流(liu)量的不準確性.事(shi)實上誰會(hui)去苛(ke)求這個配(pei)比(bi)呢(ne)?本(ben)人(ren)認(ren)為(wei) 為(wei)各(ge)氣(qi)旌(jing)以良(liang)好匹(pi)配(pei)。目(mu)的是(shi)既有(you)高的檢測器靈(ling)敏(min)度(du)又(you)能(neng)有(you)較(jiao)好(hao)的分離(li)效(xiao)果(guo)。還不致於(yu)容(rong)易熄火(huo)。本著(zhe)上述原(yuan)則(ze) 氣比(bi)應按(an)下法(fa)調節：

　　(1)氮(dan)氣(qi)流(liu)量的調節

　　在色譜柱條件確(que)定後(hou)、樣品組(zu)分分離(li)效(xiao)果(guo)的好壞(huai)、氮(dan)氣(qi)的流(liu)量大(da)小是(shi)決(jue)定因素(su) 調節氮(dan)氣(qi)流(liu)量時.要(yao)進樣觀察組(zu)分分離(li)情(qing)況(kuang).直至(zhi)氮(dan)氣(qi)流(liu)量盡(jin)可(ke)能(neng)大(da)且(qie)樣品組(zu)分有(you)較(jiao)好(hao)分離(li)為(wei)止(zhi)

　　(2)氫氣和(he)空(kong)氣(qi)流(liu)量的調節

　　氫(qing)氣和(he)空(kong)氣(qi)流(liu)量的調節效(xiao)果(guo)，可以用基流(liu)的大(da)小來檢驗 先(xian)調節氫(qing)氣流(liu)量 使(shi)之(zhi)約等於氮(dan)氣(qi)的流(liu)量。再(zai)調節空(kong)氣(qi)流(liu)量 在調節空(kong)氣(qi)流(liu)量時，要(yao)觀察基(ji)流(liu)的改變情況(kuang) 只要(yao)基(ji)流(liu)在增(zeng)加(jia)，仍(reng)應相向調節，直(zhi)至基流(liu)不(bu)再增(zeng)加(jia)不(bu)止(zhi) 最(zui)後(hou)，再將(jiang)氫氣流(liu)量上調少(shao)許(xu)。

　　5 進樣技術

　　在定量分析(xi)中,應註意進樣量讀(du)數(shu)準確在氣(qi)相色譜分析(xi)中，壹般是(shi)采用註射器(qi)或六通(tong)閥門(men)進樣 在考(kao)慮(lv)進樣技術的時候(hou)，主要(yao)是(shi)以註(zhu)射器(qi)進樣為(wei)對(dui)象。

　　5.1 進樣量

　　進樣量與(yu)氣(qi)化(hua)溫(wen)度(du)、柱(zhu)容(rong)量和(he)儀器(qi)的線性響(xiang)應範圍等因素(su)有(you)關，也即(ji)進樣量應控制在能(neng)瞬(shun)間(jian)氣(qi)化(hua)。達(da)到規(gui)定分離(li)要(yao)求和(he)線性響(xiang)應的允(yun)許(xu)範圍之內(nei) ，填充柱(zhu)沖(chong)洗(xi)法(fa)的瞬(shun)間(jian)進樣量：液(ye)體(ti)樣品或固(gu)體(ti)樣品溶液(ye)壹般為(wei)0.01～ 10微升,氣體(ti)樣品壹般為(wei)0.1～ 10毫(hao)升 。

　　(1)排除註射器(qi)裏(li)所(suo)有(you)的空(kong)氣(qi)

　　用微量註(zhu)射器(qi)抽取(qu)液(ye)體(ti)樣品時，只(zhi)要重復地把(ba)液(ye)體(ti)抽凡註射器(qi)又(you)迅(xun)速把(ba)其排回樣品瓶，就可(ke)做到遺(yi)壹點。

　　還(hai)有(you)壹種更(geng)好的方(fang)法(fa)，可(ke)以(yi)排除註射器(qi)裏(li)所(suo)有(you)的空(kong)氣(qi) 那(na)就是(shi)用計(ji)劃註射量的約2倍的樣品置(zhi)換(huan)註射器(qi)3～5次。每扶(fu)取(qu)到(dao)樣品後(hou)，垂直(zhi)拿起註射器(qi)，針尖(jian)朝上 任(ren)何依(yi)然留(liu)在註(zhu)射器(qi)裏(li)的空(kong)氣(qi)都(dou)應當(dang)跑到(dao)針管頂(ding)部 推進註射器(qi)塞子(zi)，空(kong)氣(qi)就會(hui)被排掉。

　　(2)保(bao)證進樣量的準確

　　用經畿(ji)換過(guo)的註射器(qi)取(qu)約(yue)計(ji)劃進樣量2倍左(zuo)右(you)的樣品，垂直(zhi)拿(na)起註射器(qi)，針尖(jian)朝上，讓(rang)針穿(chuan)過(guo)壹層紗布，這樣可用紗布吸收從(cong)針(zhen)尖(jian)排出(chu)的液(ye)體(ti) 推進註射器(qi)塞子(zi)。直(zhi)到讀出(chu)所需(xu)要(yao)的數值用紗布擦幹(gan)針(zhen)尖(jian) ，至此(ci)準確的液(ye)體(ti)體積已(yi)經測得(de)。需(xu)要(yao)再(zai)抽(chou)若幹(gan)空(kong)氣(qi)到(dao)註射器(qi)裏(li)，如(ru)果(guo)不慎推動(dong)柱(zhu)塞，空(kong)氣(qi)可(ke)以保(bao)護液(ye)體(ti)使(shi)之(zhi)不被排走。

　　5.2 進樣方(fang)法(fa)

　　雙(shuang)手(shou)章(zhang)註射器(qi) 用壹只手(shou)(通(tong)常是(shi)左(zuo)手(shou))把(ba)針插入墊片,窪(wa)射大(da)體積(ji)樣品(即(ji)氣(qi)體(ti)樣品)或輸入壓力很(hen)高時,要(yao)防止從(cong)氣(qi)相色譜儀來的壓力把(ba)柱塞彈(dan)出(chu)(用右(you)手的大(da)拇(mu)指(zhi))讓(rang)針尖(jian)穿過(guo)墊片盡(jin)可能(neng)踩的進入進樣口,壓下柱塞停(ting)留(liu)1～ 2秒鐘(zhong),然後(hou)盡可(ke)能(neng)快而穩(wen)地(di)抽(chou)出(chu)針尖(jian)(繼(ji)續壓住柱(zhu)塞)。

　　5.3 進樣時間(jian)

　　進樣時間(jian)長(chang)短對(dui)柱(zhu)效(xiao)率影(ying)響很(hen)大(da)，若進樣時間(jian)過(guo)長(chang),遇(yu)使(shi)色譜區域(yu)加(jia)寬而(er)降(jiang)低(di)柱效(xiao)率 。因此，對(dui)於沖(chong)洗(xi)法(fa)色譜而言，進樣時間(jian)越(yue)短越(yue)好(hao)，壹般必(bi)須小於1秒鐘(zhong)。