新(xin)國標(biao)口腔(qiang)清潔(jie)護理(li)用(yong)品 牙(ya)膏(gao)對(dui)去(qu)除(chu)外源性(xing)色斑(ban)效(xiao)果(guo)的(de)實(shi)驗(yan)室(shi)測(ce)試方法(fa)

      本文(wen)件(jian)規定了(le)牙(ya)膏(gao)對(dui)去(qu)除(chu)外源性(xing)色斑(ban)效(xiao)果(guo)的(de)實(shi)驗(yan)室(shi)測(ce)試方法(fa)的(de)原理(li)、試劑和(he)材料、儀(yi)器(qi)設備(bei)、測(ce)定步驟、結(jie)果(guo)計算(suan)等(deng)內(nei)容(rong)。本(ben)文件(jian)適(shi)用(yong)於(yu)牙(ya)膏(gao)采(cai)用(yong)物(wu)理(li)機械(xie)磨(mo)擦方(fang)法，對(dui)外源性(xing)色斑(ban)去除(chu)效(xiao)果(guo)測定。對(dui)於(yu)具有漂白(bai)和(he)光學(xue)增(zeng)白(bai)效(xiao)果(guo)的(de)產品，測定時(shi)考慮本文(wen)件(jian)的(de)適(shi)用(yong)性(xing)。

測試原理(li)：

     唾液(ye)在(zai)口(kou)腔內(nei)會在牙(ya)齒表(biao)面形成恒(heng)定的(de)壹(yi)層(ceng)附(fu)著(zhe)力強的(de)薄(bo)膜，部分(fen)細(xi)菌(jun)在(zai)牙(ya)齒上分(fen)解(jie)食(shi)物或日常飲食(shi)帶有深色的(de)食物、飲(yin)料(liao)(紅茶(cha)、醬油、巧克(ke)力、咖(ka)啡等）會使(shi)該(gai)薄(bo)膜著(zhe)色，逐漸積累(lei)形成較難(nan)去(qu)除(chu)的(de)外源性(xing)色斑(ban)。本方(fang)法(fa)采用(yong)牛(niu)牙(ya)作(zuo)為(wei)底物(wu)，經切(qie)割、樹(shu)脂(zhi)鑲(xiang)嵌、拋(pao)光制成規則磨塊，將其(qi)人工染色獲得(de)外源性(xing)色斑(ban)，模(mo)擬(ni)刷牙(ya)後利(li)用(yong)色差(cha)計(ji)測(ce)量牙(ya)齒白(bai)度(du)變(bian)化(hua)差(cha)異，計(ji)算(suan)牙(ya)膏(gao)對(dui)外源性(xing)色斑(ban)的(de)相對(dui)清潔(jie)率(lv)。

儀(yi)器(qi)與設備(bei)

               SMY-01牙(ya)磨(mo)塊刷磨儀(yi)                                SY-01牙(ya)磨(mo)塊染色儀(yi)

1刷磨儀(yi):V8刷磨儀(yi)或L8-II刷磨儀(yi)或其他(ta)等效(xiao)產品。刷磨儀(yi)機位至(zhi)少8個(ge),刷磨載(zai)荷(he)及次數可調，刷磨載(zai)荷(he)可(ke)控（精度(du)0.1 g）。

2分(fen)析(xi)天(tian)平(ping):感量為0.01 g。

3染色裝(zhuang)置(zhi):具有與電動(dong)機相連(lian)的(de)轉(zhuan)輪(lun)，轉(zhuan)輪(lun)上有可以容(rong)納(na)牙(ya)磨(mo)塊的(de)載(zai)具，轉(zhuan)輪(lun)下(xia)方(fang)配有壹(yi)定容(rong)量的(de)水槽，轉(zhuan)輪(lun)轉(zhuan)速大於等(deng)於2 r/min。配備(bei)2個(ge)功率(lv)為(wei)60 W的(de)加(jia)熱(re)燈(deng)泡。染色裝(zhuang)置(zhi)相關(guan)示例見附錄(lu)B.

4色差(cha)計(ji):可(ke)以測(ce)試物體(ti)白(bai)度(du)的(de)L值，精度(du)不(bu)小(xiao)於(yu)0.1。

5低(di)速精密切(qie)割機:轉(zhuan)速範(fan)圍(wei)（O~300) r/min，且(qie)配有精密(mi)千(qian)分(fen)尺(chi)。

6磨拋(pao)機:具有連(lian)續型(xing)號的(de)碳化(hua)矽研(yan)磨盤(pan)（最(zui)細600目(mu)）。

測(ce)定步驟

牙(ya)模(mo)塊的(de)制備(bei)

1牛(niu)牙(ya)篩(shai)選(xuan)及保(bao)存(cun)

挑(tiao)選牛(niu)牙(ya)(5.13)若(ruo)幹(gan)顆(ke)，要(yao)求(qiu)根(gen)部無(wu)齲(qu)壞(huai)，頰(jia)側無(wu)白(bai)堊色斑(ban)塊、氟(fu)斑(ban)及肉眼可(ke)見缺陷(xian)、裂縫，牛(niu)牙(ya)的(de)徑向長度(du)至(zhi)少14 mm，牙(ya)釉(you)質(zhi)最(zui)窄處寬度(du)至(zhi)少2mm，刮除(chu)所(suo)有軟組織殘(can)留物(wu)，貯(zhu)存(cun)於(yu)0.1%麝(she)香草(cao)酚(fen)溶(rong)液或其他(ta)具有消毒(du)作(zuo)用(yong)但不(bu)改變(bian)牙(ya)齒物(wu)理(li)性(xing)質(zhi)的(de)中性(xing)溶(rong)液內(nei)。

2牙(ya)釉(you)質(zhi)塊的(de)制備(bei)和(he)鑲嵌(qian)

用(yong)低(di)速精密切(qie)割機切除(chu)牛(niu)牙(ya)根(gen)部後，將牛(niu)牙(ya)釉(you)質(zhi)部(bu)分(fen)切(qie)割(ge)成若幹約5mm×5mm×2mm的(de)牙(ya)釉(you)質(zhi)塊。將牙(ya)釉(you)質(zhi)塊放入(ru)模(mo)具中，釉(you)質(zhi)面朝外，倒入(ru)義(yi)齒基(ji)托(tuo)樹(shu)脂(zhi)使(shi)牙(ya)釉(you)質(zhi)塊被(bei)包埋(mai)，且液面與模(mo)具厚(hou)度(du)相平(ping)，待(dai)樹(shu)脂(zhi)凝(ning)固後即(ji)制成牙(ya)磨(mo)塊。

註(zhu):相關(guan)示例見附錄(lu)C。牙(ya)釉(you)質(zhi)塊的(de)規格根(gen)據色差(cha)計(ji)孔徑規格而(er)定，牙(ya)釉(you)質(zhi)塊大(da)小覆(fu)蓋(gai)色差(cha)計(ji)的(de)測量孔。

3 牙(ya)磨(mo)塊的(de)拋(pao)光

水冷條(tiao)件(jian)下，在(zai)磨拋(pao)機上使(shi)用(yong)180目(mu)砂輪(lun)將牙(ya)磨(mo)塊釉(you)質(zhi)面打磨至(zhi)露出(chu)，且牙(ya)磨(mo)塊上下表(biao)面水平，再使(shi)用(yong)600目(mu)砂輪(lun)拋(pao)光30s至(zhi)表(biao)面光(guang)滑。制備(bei)好(hao)的(de)牙(ya)磨(mo)塊保(bao)存(cun)於(yu)水中備(bei)用(yong)。

註(zhu):若牙(ya)釉(you)質(zhi)中(zhong)出(chu)現淡(dan)黃色區(qu)域表(biao)明磨蝕過(guo)度(du)，需舍棄該(gai)牙(ya)磨(mo)塊。

4牙(ya)磨(mo)塊的(de)酸蝕

將拋(pao)光後的(de)牙(ya)磨(mo)塊置(zhi)於燒杯(bei)中(zhong)，加(jia)入(ru)1%鹽(yan)酸溶(rong)液確(que)保(bao)液(ye)面浸(jin)沒牙(ya)磨(mo)塊，用(yong)玻璃棒攪拌(ban)60s，用(yong)水沖洗3次(ci)，然後依(yi)次用(yong)飽(bao)和(he)碳酸(suan)鈉(na)溶(rong)液和(he)1%植酸溶(rong)液按(an)上述(shu)步驟進行處理(li)。

註:經(jing)過(guo)酸蝕(shi)的(de)牙(ya)磨(mo)塊在(zai)當天開(kai)始(shi)染色。

2染色

將酸(suan)蝕後的(de)牙(ya)磨(mo)塊放入(ru)染色裝(zhuang)置(zhi)的(de)樣品槽中(zhong),將染色裝(zhuang)置(zhi)的(de)轉(zhuan)速調為2r/min，打開加(jia)熱(re)燈(deng)泡，加(jia)入(ru)染色液至(zhi)染色裝(zhuang)置(zhi)的(de)染液(ye)池中，確(que)保(bao)液(ye)面浸(jin)沒壹(yi)排(pai)的(de)樣品槽。染色2天後，將牙(ya)磨(mo)塊從樣品槽中(zhong)取(qu)出(chu)，用(yong)水將牙(ya)磨(mo)塊表(biao)面汙(wu)物沖(chong)洗幹(gan)凈，用(yong)紙(zhi)擦(ca)幹表(biao)面水分(fen)。目(mu)測(ce)挑(tiao)選牙(ya)釉(you)質(zhi)染色均勻的(de)牙(ya)磨(mo)塊，於(yu)10分(fen)鐘內(nei)用(yong)色差(cha)計(ji)測(ce)量牙(ya)釉(you)質(zhi)的(de)白(bai)度(du)值L。若牙(ya)釉(you)質(zhi)白(bai)度(du)值L達不(bu)到40~50範(fan)圍(wei)則繼續進(jin)行(xing)染色;若牙(ya)釉(you)質(zhi)白(bai)度(du)值L小於40則舍棄。染色完成後，將牙(ya)磨(mo)塊保(bao)存(cun)於(yu)水中備(bei)用(yong)，保(bao)存(cun)時(shi)間不(bu)宜(yi)超過(guo)2周(zhou)。

註:染色過(guo)程中染色液因(yin)蒸發逐漸減少，24h後更換(huan)新(xin)配制的(de)染色液並(bing)確(que)保(bao)液(ye)面浸(jin)沒壹(yi)排(pai)的(de)樣品槽。

3牙(ya)磨(mo)塊的(de)分(fen)組

選(xuan)取(qu)16個(ge)染色完成後的(de)牙(ya)磨(mo)塊用(yong)紙(zhi)擦(ca)幹表(biao)面水分(fen)，進(jin)行(xing)隨(sui)機分(fen)組，樣品組和(he)對(dui)照(zhao)組分(fen)別8個(ge)牙(ya)磨(mo)塊。用(yong)色差(cha)計(ji)測(ce)量牙(ya)釉(you)質(zhi)的(de)白(bai)度(du)值(Lw)，采用(yong)t檢驗(yan)分(fen)析(xi)樣品組和(he)對(dui)照(zhao)組的(de)牙(ya)釉(you)質(zhi)白(bai)度(du)值(L"前），要(yao)求(qiu)組間差(cha)異無(wu)統(tong)計(ji)學意(yi)義(P>0.05）。

4 牙(ya)膏(gao)漿(jiang)液(ye)制備(bei)

稱(cheng)取(qu)樣品牙(ya)膏(gao)600g(精(jing)確(que)至(zhi)0.01g)於(yu)2000mL的(de)燒杯(bei)中(zhong)，加(jia)入(ru)960g的(de)水用(yong)玻璃棒攪拌(ban)分(fen)散(san)後，用(yong)電(dian)動攪拌(ban)器連(lian)續攪拌(ban)15min。

5刷磨處理(li)

將標(biao)準牙(ya)刷和(he)牙(ya)磨(mo)塊(7.3)裝(zhuang)刷磨儀(yi)(6.1)上，調節牙(ya)刷對(dui)牙(ya)磨(mo)塊的(de)垂(chui)直壓(ya)力為150g+2g，然後設置(zhi)刷磨儀(yi)(6.1)的(de)往返頻率(lv)為(wei)100r/min。往樣品組和(he)對(dui)照(zhao)組的(de)漿(jiang)料(liao)杯(bei)中分(fen)別加(jia)入(ru)牙(ya)膏(gao)漿(jiang)液(ye)(7.4)和(he)對(dui)照(zhao)磨(mo)擦(ca)劑漿(jiang)液(ye)（5.22)，每(mei)個(ge)漿(jiang)料(liao)杯(bei)中加(jia)入(ru)等(deng)體(ti)積漿(jiang)液(ye)，保(bao)證漿(jiang)液(ye)浸(jin)沒牙(ya)磨(mo)塊。啟(qi)動刷磨儀(yi)，往(wang)返刷牙(ya)600次(ci)。

刷磨結(jie)束(shu)後,將牙(ya)磨(mo)塊取(qu)下(xia)用(yong)水沖洗3次(ci)至(zhi)無(wu)可見牙(ya)膏(gao)漿(jiang)殘(can)留,用(yong)紙(zhi)擦(ca)幹表(biao)面水分(fen),用(yong)色差(cha)計(ji)於(yu)10min內(nei)測(ce)量牙(ya)釉(you)質(zhi)白(bai)度(du)值（L後）。

註:每(mei)次(ci)試驗(yan)時(shi)都(dou)需要(yao)更(geng)換(huan)新(xin)牙(ya)刷。少量樣品可能出(chu)現沈降(jiang)現(xian)象(xiang)，在(zai)刷磨中途進行牙(ya)膏(gao)漿(jiang)的(de)攪拌(ban)。