中(zhong)國(guo)藥典(dian)2015年(nian)版(ban)0983軟(ruan)膏劑(ji)、眼膏劑(ji)錐入度測(ce)定(ding)法(fa)

  錐(zhui)入(ru)度(du)測定(ding)法(fa)適(shi)用於軟(ruan)膏劑(ji)、眼膏劑(ji)及其常用基(ji)質材(cai)料(如(ru)凡(fan)士林(lin)、羊(yang)毛(mao)脂、蜂蠟)等半(ban)固體物(wu)質，以(yi)控制(zhi)其軟(ruan)硬(ying)度(du)和黏(nian)稠(chou)度(du)等性(xing)質，避(bi)免影響(xiang)藥物(wu)的塗布(bu)延展(zhan)性(xing)。錐(zhui)入(ru)度(du)系(xi)指(zhi)利用(yong)自由落(luo)體運動(dong)，在(zai)25℃下，將(jiang)壹(yi)定(ding)質量的錐體由錐入(ru)度儀(yi)向下釋放，測(ce)定(ding)錐體釋放後5秒(miao)內(nei)刺(ci)人(ren)供試(shi)品(pin)的深度(du)。

檢測設(she)備：

                                                         ETT-AM多(duo)功(gong)能(neng)材料試(shi)驗機

儀(yi)器裝(zhuang)置(zhi)

儀(yi)器應能(neng)自動(dong)釋放錐(zhui)體，即時測出(chu)錐(zhui)體5秒(miao)所(suo)刺(ci)人(ren)深度(du)﹔帶(dai)有(you)水平(ping)調(tiao)節(jie)裝(zhuang)置(zhi)，保證錐桿(gan)垂直(zhi)度;有(you)中心(xin)定(ding)位裝(zhuang)置(zhi),用以使(shi)錐尖與樣品(pin)杯中(zhong)心保(bao)持(chi)壹(yi)致;帶(dai)有(you)升(sheng)降調(tiao)節(jie)機構能(neng)準(zhun)確(que)調(tiao)節(jie)錐(zhui)尖，使(shi)錐尖與待測樣品(pin)表(biao)面(mian)恰好(hao)接(jie)觸(chu)。當釋放錐(zhui)體時錐桿(gan)與連接(jie)處應無明顯摩(mo)擦，儀(yi)器測量範圍(wei)應大(da)於65mm。

(1)試(shi)驗工作(zuo)臺由(you)水(shui)平底(di)座(zuo)、支(zhi)柱、水(shui)平升(sheng)降臺、釋放裝(zhuang)置(zhi)、水平調(tiao)節(jie)儀(yi)、錐人(ren)度值(zhi)顯示(shi)裝(zhuang)置(zhi)等組成。

(2)錐體及錐桿(gan)惇錐體由適(shi)當材(cai)料制(zhi)成的圓(yuan)錐體和錐尖組成，表(biao)面(mian)光(guang)滑(hua)，共(gong)有(you)三(san)種(zhong)錐(zhui)體可(ke)供選(xuan)擇(ze):Ⅰ號(hao)錐(zhui)體質量為102.5g士0.05g，配套錐桿(gan)質量為47.5g士0.05g;號(hao)錐(zhui)體質量為22.5g士0.025g，配套錐桿(gan)質量為15g土(tu)0.025g;皿(min)號(hao)錐(zhui)體及錐桿(gan)總質量為9.38g士0.025g。三(san)種(zhong)錐(zhui)體形狀尺(chi)寸如(ru)圖1～壹(yi)圖3所示(shi)。

(3>樣品(pin)杯﹑為平底(di)圓(yuan)筒(tong)，不(bu)同型(xing)號(hao)的(de)錐體配套使(shi)用不(bu)同型(xing)號(hao)的(de)樣品(pin)杯(圖(tu)4~圖6)。Ⅰ～Ⅲ號(hao)錐(zhui)體配套使(shi)用的(de)樣品(pin)杯的(de)形狀(zhuang)尺(chi)寸如(ru)圖4～圖6所(suo)示(shi)。

根據樣品(pin)量選(xuan)擇(ze)適(shi)當的(de)錐(zhui)體進(jin)行(xing)測定(ding)，推薦(jian)選(xuan)用(yong)Ⅱ號(hao)錐(zhui)體進(jin)行(xing)本項目(mu)的(de)研究(jiu)和測定(ding)。

測定(ding)法(fa)

測定(ding)前，應按照儀(yi)器說明書(shu)對儀(yi)器裝(zhuang)置(zhi)進(jin)行(xing)必(bi)要(yao)的(de)調(tiao)試(shi)，使(shi)錐尖恰好(hao)落(luo)於中(zhong)心(xin)位置(zhi)。

除另有(you)規定(ding)外，供(gong)試(shi)品(pin)按下(xia)述方法(fa)之(zhi)壹(yi)處理並在25℃士0.5℃放置(zhi)24小時後測定(ding)。

(⑴將(jiang)供試(shi)品(pin)小心裝(zhuang)滿(man)樣品(pin)杯,並高(gao)出(chu)樣品(pin)杯上(shang)沿約2mm，避(bi)免產生氣泡,在平坦的(de)臺面(mian)上(shang)震(zhen)動(dong)樣品(pin)杯約5分(fen)鐘(zhong)，以除(chu)去可(ke)能(neng)混(hun)入的氣泡。

(2)按照標(biao)準(zhun)規定(ding)將(jiang)供試(shi)品(pin)熔融(rong)後，小心裝(zhuang)滿(man)樣品(pin)杯，並高(gao)出(chu)樣品(pin)杯上(shang)沿約2mm，避(bi)免產生氣泡。

在25℃士0.5℃條(tiao)件下測定(ding)。測定(ding)前刮(gua)平(ping)表(biao)面(mian)，將(jiang)樣品(pin)杯置(zhi)錐入(ru)度儀(yi)的底(di)座上(shang)，調(tiao)節(jie)位(wei)置使(shi)其與(yu)供(gong)試(shi)品(pin)的表(biao)面(mian)剛好(hao)接(jie)觸(chu)。迅(xun)速(su)釋放錐(zhui)體(應在0.1秒(miao)內(nei)完成下落(luo)動(dong)作(zuo))並維(wei)持(chi)5秒(miao)後,讀出(chu)錐(zhui)入深度(du),以(yi)錐人度單位表(biao)示(shi)，1個錐(zhui)入(ru)度單(dan)位等於0.1mm。為保證(zheng)不同錐(zhui)體測定(ding)結(jie)果的(de)可(ke)比(bi)性(xing)，實際(ji)測(ce)定(ding)時應將(jiang)Ⅱ號(hao)錐(zhui)體和Ⅲ號(hao)椎(zhui)體的測定(ding)值依(yi)據公式(shi)換算(suan)成Ⅰ號(hao)錐(zhui)體推測值(zhi)。

結(jie)果判(pan)定(ding)

(1)使(shi)用Ⅰ號(hao)錐(zhui)體測定(ding)︰同法(fa)測定(ding)3次(ci)，結(jie)果以(yi)3次(ci)測定(ding)結(jie)果的(de)平(ping)均值(zhi)表(biao)示(shi)。如單(dan)次(ci)測定(ding)值與(yu)平(ping)均值(zhi)的(de)相(xiang)對(dui)偏差大(da)於3.0%，應重復試(shi)驗，結(jie)果以(yi)6次(ci)測定(ding)結(jie)果的(de)平(ping)均值(zhi)表(biao)示(shi)，並計(ji)算(suan)相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏差(RSD)。6 次(ci)測定(ding)結(jie)果的(de)相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏差應小於5.0%。

(2)使(shi)用Ⅱ號(hao)錐(zhui)體測定(ding)同法(fa)測定(ding)3次(ci)，依(yi)據下述公(gong)式(shi)將(jiang)測定(ding)值換算(suan)成使(shi)用Ⅰ號(hao)錐(zhui)體的推測(ce)值。

壹(yi)2r+5

式(shi)中p為Ⅰ號(hao)錐(zhui)體的推測(ce)值﹔

r為Ⅱ號(hao)錐(zhui)體的實測值(zhi)。

結(jie)果以(yi)3次(ci)推測(ce)值(zhi)的(de)平均值(zhi)表(biao)示(shi)。如單(dan)次(ci)推測(ce)值(zhi)與(yu)平均值(zhi)的相(xiang)對(dui)偏差大(da)於3.0%，應重復試(shi)驗，結(jie)果以(yi)6次(ci)推測(ce)值(zhi)的(de)平均值(zhi)表(biao)示(shi)，並計(ji)算(suan)相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏差(RSD)。6次(ci)推測(ce)值(zhi)的(de)相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏差應小於5.0%。

對(dui)各(ge)論中(zhong)規定(ding)采用(yong)Ⅰ號(hao)錐(zhui)體測定(ding)錐入(ru)度(du)的品(pin)種，可(ke)采用(yong)Ⅱ號(hao)錐(zhui)體測定(ding)後，按上述公式(shi)將(jiang)測定(ding)值換算(suan)成Ⅰ號(hao)錐(zhui)體的推測(ce)值。如經(jing)換算(suan)得(de)到(dao)的推(tui)測(ce)值(zhi)超(chao)出(chu)標(biao)準(zhun)規定(ding)限(xian)度(du)，則(ze)應采用(yong)Ⅰ號(hao)錐(zhui)體再(zai)次(ci)測定(ding)，並依(yi)據其實際(ji)測(ce)定(ding)值判(pan)斷樣品(pin)是(shi)否符(fu)合(he)規定(ding)。

(3)使(shi)用Ⅲ號(hao)錐(zhui)體測定(ding)同法(fa)測定(ding)3次(ci)，依(yi)據下述公(gong)式(shi)將(jiang)測定(ding)值換算(suan)成使(shi)用Ⅰ號(hao)錐(zhui)體的推測(ce)值

結(jie)果以(yi)3次(ci)推測(ce)值(zhi)的(de)平均值(zhi)表(biao)示(shi)。如單(dan)次(ci)推測(ce)值(zhi)與(yu)平均值(zhi)的相(xiang)對(dui)偏差大(da)於5.0%，應重復試(shi)驗，結(jie)果以(yi)6次(ci)推測(ce)值(zhi)的(de)平均值(zhi)表(biao)示(shi)，並計(ji)算(suan)相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏差(RSD)。6次(ci)推測(ce)值(zhi)的(de)相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏差應小於10.0%。