2015年(nian)版(ban)《中(zhong)國(guo)藥(yao)典》通則(ze)0952 黏(nian)附力(li)測定(ding)法(fa)通則(ze)

本法(fa)系用(yong)於(yu)測定(ding)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)敷貼於皮(pi)膚(fu)後(hou)與皮(pi)膚表面黏(nian)附力(li)的(de)大小。本法(fa)分別采用(yong)初黏力(li)、持黏(nian)力(li)、剝離強度及(ji)黏著(zhe)力(li)四(si)個(ge)指標(biao)測(ce)定(ding)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)的(de)黏附(fu)力(li)。初黏力(li)系指貼膏劑(ji)、貼劑(ji)黏(nian)性(xing)表面與(yu)皮膚(fu)在輕微壓力(li)接(jie)觸(chu)時(shi)對皮膚的(de)黏附(fu)力(li)，即輕微壓力(li)接(jie)觸(chu)情(qing)況下產(chan)生(sheng)的(de)剝離抵(di)抗力(li)，持黏(nian)力(li)可反(fan)映(ying)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)的(de)膏體(ti)抵(di)抗持久性(xing)外力(li)所引起(qi)變(bian)形或(huo)斷裂(lie)的(de)能(neng)力(li)﹔剝離強度表示貼膏劑(ji)、貼劑(ji)的(de)膏體(ti)與皮(pi)膚的(de)剝離抵(di)抗力(li);黏著(zhe)力(li)表示貼膏劑(ji)、貼劑(ji)的(de)黏性(xing)表面與(yu)皮膚(fu)附(fu)著(zhe)後(hou)對皮(pi)膚產(chan)生(sheng)的(de)黏附(fu)力(li)。

第壹(yi)法(fa)（初黏力(li)的(de)測定(ding))

采用(yong)滾(gun)球(qiu)斜坡(po)停止(zhi)法(fa)測定(ding)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)的(de)初黏力(li)。將(jiang)下(xia)表中適宜(yi)的(de)系列(lie)鋼球分(fen)別(bie)滾(gun)過(guo)置於傾(qing)斜板(ban)上的(de)供試品黏性(xing)面，根(gen)據(ju)供試品黏性(xing)面能(neng)夠粘住(zhu)的(de)最大球號(hao)鋼球，評(ping)價(jia)其初黏性(xing)的(de)大小。

檢(jian)測儀(yi)器(qi)：

                                      CZY-01初粘試(shi)驗(yan)儀(yi)

1.試驗(yan)裝(zhuang)置

本裝(zhuang)置主(zhu)要(yao)由(you)傾(qing)斜板(ban)、底座、不(bu)銹(xiu)鋼球和接(jie)球盒等部分組成(圖1)。傾(qing)斜板(ban)（傾(qing)斜角(jiao)為15°、30°或45°)為厚約2m的(de)不(bu)銹(xiu)鋼板(ban)，板(ban)上繪(hui)有(you)兩(liang)條相(xiang)隔(ge)10m的(de)水(shui)平(ping)線(xian)，上線(xian)為鋼球起(qi)始(shi)位(wei)置的(de)標(biao)記(ji)，下(xia)線(xian)為供試品固(gu)定(ding)的(de)標(biao)記(ji):底(di)座應(ying)能(neng)調節並(bing)保(bao)持裝(zhuang)置的(de)水(shui)平(ping)狀(zhuang)態;接(jie)球盒用(yong)於(yu)接(jie)板(ban)上滾(gun)落(luo)的(de)鋼球，其內(nei)壁(bi)應(ying)襯(chen)有(you)軟(ruan)質(zhi)材(cai)料(liao);不(bu)銹(xiu)鋼球球(qiu)號(hao)及(ji)規格(ge)應(ying)符合(he)上表規定(ding)。

2.測定(ding)法(fa)

試驗前，應(ying)將(jiang)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)(連(lian)同(tong)包(bao)裝(zhuang)材(cai)料(liao))於18~25℃、相(xiang)對(dui)濕度40%~7O%條(tiao)件下放置(zhi)2小(xiao)時(shi)以上。用(yong)蘸(zhan)有(you)無(wu)水(shui)乙醇(chun)的(de)擦拭(shi)材(cai)料(liao)擦洗(xi)傾(qing)斜板(ban)和不(bu)誘(you)鋼球表面，用(yong)幹(gan)凈的(de)無(wu)塵布仔(zai)細(xi)擦幹(gan)，如(ru)此(ci)反(fan)復清洗(xi)3次以上，直至(zhi)傾(qing)斜板(ban)和不(bu)銹(xiu)鋼球表面經(jing)目測(ce)檢(jian)查達(da)到(dao)潔(jie)凈(jing)為止。

按各品(pin)種項(xiang)下規定(ding)的(de)傾(qing)斜角(jiao)調整傾(qing)斜板(ban)，取(qu)供試品3片，分(fen)別(bie)將(jiang)黏(nian)性(xing)面向(xiang)上用(yong)雙面膠帶(dai)固(gu)定(ding)在傾(qing)斜板(ban)上兩(liang)條刻(ke)度線(xian)之間(jian)，其中供試品下端(duan)應(ying)位(wei)於傾(qing)斜板(ban)的(de)水(shui)平(ping)下(xia)線(xian)位(wei)置，供試品應(ying)平(ping)整地(di)貼合(he)在板(ban)上。將(jiang)各(ge)品(pin)種項(xiang)下規定(ding)的(de)鋼球放在起(qi)始(shi)線(xian)上，自(zi)斜面(mian)頂(ding)端(duan)自(zi)由(you)落(luo)下(xia)。

第(di)二(er)法(fa)（持黏力(li)的(de)測定(ding))

將(jiang)供試品黏性(xing)面粘貼於試(shi)驗(yan)板(ban)表面，垂(chui)直放置(zhi)，沿(yan)供試品的(de)長度(du)方(fang)向(xiang)懸(xuan)掛壹(yi)規定(ding)質(zhi)量的(de)砝碼(ma)，記(ji)錄(lu)供試品滑移(yi)直至(zhi)脫落(luo)的(de)時(shi)間(jian)或在壹(yi)定(ding)時(shi)間(jian)內(nei)位(wei)移(yi)的(de)距離。

檢(jian)測設(she)備：

                                   CZY-01B持粘測(ce)試(shi)儀(yi)1

1.試驗(yan)裝(zhuang)置

試(shi)驗架由(you)可調節水(shui)平(ping)的(de)底座和懸掛(gua)、固(gu)定(ding)試驗(yan)板(ban)的(de)支架組成。試(shi)驗架應(ying)使(shi)懸掛(gua)在支架上的(de)試驗(yan)板(ban)的(de)工作面保(bao)持(chi)豎直方(fang)向(xiang)。

試(shi)驗板(ban)為厚1.5~2.0omm、寬 125m、長(chang) 125mm的(de)不(bu)銹(xiu)鋼板(ban)，試驗(yan)板(ban)表面粗糙(cao)度應(ying)不(bu)大於0.4 m。試驗板(ban)表面有(you)性(xing)汙跡(ji)或(huo)傷痕時(shi)，應(ying)及(ji)時(shi)更(geng)換。玉(yu)輯(ji)為用(yong)橡(xiang)膠包(bao)覆的(de)鋼軸，重(zhong)2000g。

加(jia)載板(ban)材(cai)質(zhi)、尺(chi)寸(cun)及(ji)表面要(yao)求同(tong)試(shi)驗板(ban)。2.測定(ding)法(fa)

試驗前，應(ying)將(jiang)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)（連(lian)同(tong)包(bao)裝(zhuang)材(cai)料(liao)）於18~25℃、相(xiang)對(dui)濕度40%～70%條(tiao)件下放置(zhi)2小(xiao)時(shi)以上。

用(yong)蘸(zhan)有(you)無(wu)水(shui)Z醇的(de)擦拭(shi)材(cai)料(liao)擦洗(xi)試驗板(ban)和加(jia)載板(ban)，用(yong)幹(gan)凈的(de)無(wu)塵布仔(zai)細(xi)擦幹(gan)，如(ru)此(ci)反(fan)復清洗(xi)3次以上，直至(zhi)試驗(yan)板(ban)和加(jia)載板(ban)表面經(jing)目測(ce)檢(jian)查達(da)到(dao)潔(jie)凈(jing)為止。潔凈後(hou)的(de)試驗(yan)板(ban)和加(jia)載板(ban)不(bu)得(de)用(yong)手(shou)或其他物(wu)體(ti)接(jie)觸(chu)。取(qu)供試品3片，分(fen)別(bie)將(jiang)供試品平(ping)行(xing)於板(ban)的(de)縱(zong)向(xiang)黏(nian)貼在緊(jin)挨著的(de)試驗(yan)板(ban)和加(jia)載板(ban)的(de)中部，用(yong)壓(ya)輻(fu)在供試品上來回滾(gun)壓(ya)三次，供試品在板(ban)上黏貼後(hou)，在室(shi)溫放置(zhi)20分(fen)鐘(zhong)，固(gu)定(ding)於試(shi)驗架，記(ji)錄(lu)測試起(qi)始(shi)的(de)時(shi)間(jian)或位(wei)置。

第(di)三法(fa)（剝離強度的(de)測定(ding))

采用(yong)180°剝離強度試驗(yan)法(fa)測定(ding)。

檢(jian)測設(she)備：

                                        ETT-AM剝離力(li)測試(shi)儀(yi)

1.試驗(yan)裝(zhuang)置

拉(la)力(li)試驗(yan)機(ji)應(ying)使(shi)供試品的(de)破壞(huai)負(fu)載(zai)在滿標(biao)負(fu)荷(he)的(de)15%~85%之間(jian):力(li)值示(shi)值(zhi)誤差不(bu)應(ying)大於1%:試驗機(ji)以下降(jiang)速(su)度30mm/min士10m/min速(su)度連(lian)續(xu)剝離;應(ying)附(fu)有(you)能(neng)自(zi)動記(ji)錄(lu)剝離負(fu)荷(he)的(de)繪(hui)圖裝(zhuang)置。

試(shi)驗板(ban)為厚1.5~壹(yi)2.Omm、寬50mm主(zhu)1mm、長(chang) 125mm士lmm 的(de)不(bu)銹(xiu)鋼板(ban)。

聚(ju)酯(zhi)薄(bo)膜(mo)采用(yong)符合(he)JB1256-77(6020聚(ju)酯(zhi)薄(bo)膜(mo)）規定(ding)的(de)厚度(du)為0.025mm的(de)薄(bo)膜(mo)，長(chang)度(du)約為110mm，寬度(du)應(ying)大於供試品約20m。

2.測定(ding)法(fa)

試驗前，應(ying)將(jiang)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)（連(lian)同(tong)包(bao)裝(zhuang)材(cai)料(liao)）於18℃~25℃，相(xiang)對(dui)濕度40%～70%條(tiao)件下放置(zhi)2小(xiao)時(shi)以上。

將(jiang)供試品背襯(chen)用(yong)雙面膠固(gu)定(ding)在試驗板(ban)上，必要(yao)時(shi)，可用(yong)膠帶(dai)沿(yan)供試品上下兩(liang)側邊(bian)緣(yuan)加(jia)以固(gu)定(ding)，使供試品平(ping)整地(di)貼合(he)在板(ban)上。

將(jiang)供試品黏性(xing)面與(yu)潔凈的(de)聚(ju)酯(zhi)薄(bo)膜(mo)粘接(jie)，然(ran)後(hou)用(yong)200g重(zhong)壓輾在供試品上來回滾(gun)壓(ya)三次，以確保粘接(jie)處(chu)無(wu)氣(qi)泡(pao)存在。供試品粘貼後(hou)，應(ying)在室(shi)溫下(xia)放置(zhi)20~40分(fen)鐘(zhong)後(hou)進行(xing)試(shi)驗。

將(jiang)聚(ju)酯(zhi)薄(bo)膜(mo)自(zi)由(you)端(duan)對(dui)折(zhe)(180°),把薄(bo)膜(mo)自(zi)由(you)端(duan)和試驗(yan)板(ban)分別(bie)上、下夾(jia)持於(yu)試(shi)驗(yan)機(ji)上.應(ying)使(shi)剝離面與試驗(yan)機(ji)線(xian)保(bao)持(chi)壹(yi)致.試(shi)驗(yan)機(ji)以300m/min±10m/min下降(jiang)速(su)度連(lian)續(xu)剝離，並由(you)自(zi)動記(ji)錄(lu)儀(yi)繪(hui)出(chu)剝離曲線(xian)。

第(di)四(si)法(fa)（黏著力(li)的(de)測定(ding))

本法(fa)適用(yong)於(yu)尺(chi)寸(cun)不(bu)小(xiao)於35mm×60mm的(de)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)。

1.試(shi)驗裝(zhuang)置

本裝(zhuang)置主(zhu)要(yao)由(you)壓輻(fu)、拉桿、支(zhi)架、夾具(ju)、傳感(gan)器(qi)、傳動裝(zhuang)置和電機(ji)等部分組成(圖2)，均為不(bu)銹(xiu)鋼材(cai)質(zhi)。壓輻(fu)為圓柱體(ti)，外徑為50m，中間(jian)有(you)壹(yi)根(gen)滾(gun)軸(zhou)穿(chuan)過，兩(liang)側用(yong)軸(zhou)承固(gu)定(ding)。壓輯(ji)與(yu)支架作用(yong)於(yu)被測樣(yang)品的(de)重量(liang)為2000g土20g。拉桿與(yu)支架呈(cheng)90°角相(xiang)連(lian)，支(zhi)架兩(liang)側向(xiang)上的(de)壹(yi)面各有(you)壹(yi)個(ge)鍥口(kou)用(yong)於(yu)支撐壓輾，鍥口(kou)下(xia)方(fang)各(ge)有(you)壹(yi)個(ge)支撐(cheng)輪，用(yong)於(yu)控(kong)制支(zhi)架的(de)上下位(wei)置，當(dang)支(zhi)撐(cheng)輪(lun)直立時(shi)，壓輾中心至(zhi)支撐(cheng)輪底部高為30mm士3m;且支(zhi)撐(cheng)輪放倒(dao)時(shi)，不(bu)得(de)低於(yu)壓(ya)輻(fu)最底端(duan)。

夾(jia)具(ju)分為底板(ban)和壓板(ban)兩(liang)部分（圖3)，底(di)板(ban)為類工字型平(ping)板(ban)，板(ban)中央有(you)兩(liang)條凸(tu)起(qi)的(de)平(ping)行(xing)矩(ju)形(xing)條(tiao)，底板(ban)與矩(ju)形(xing)條(tiao)中間(jian)部分向(xiang)內(nei)縮(suo)進，可(ke)供兩(liang)個(ge)寬12mm的(de)壓條(tiao)在裝(zhuang)片時(shi)平(ping)行(xing)移(yi)動。壓(ya)板(ban)為類十字型平(ping)板(ban)，板(ban)中央有(you)兩(liang)條平(ping)行(xing)的(de)空糟(zao)。底(di)板(ban)和壓板(ban)應(ying)能(neng)相(xiang)互(hu)匹配(pei)，並留有(you)壹(yi)定(ding)縫(feng)隙(xi)供裝(zhuang)片用(yong)，裝(zhuang)片後(hou)經(jing)螺絲(si)固(gu)定(ding)，整個(ge)夾具(ju)應(ying)處(chu)於(yu)同壹(yi)平(ping)面(mian)。夾具(ju)分不(bu)同(tong)尺(chi)寸(cun)，以供不(bu)同(tong)厚度的(de)貼膏劑(ji)使(shi)用(yong)。

2.測(ce)定(ding)法(fa)

試驗前，應(ying)將(jiang)貼膏劑(ji)、貼劑(ji)（連(lian)同(tong)包(bao)裝(zhuang)材(cai)料(liao)）於18~25℃、相(xiang)對(dui)濕度40%～70%條(tiao)件下放置(zhi)2小(xiao)時(shi)以上。

儀(yi)器(qi)在開機(ji)後(hou)，應(ying)通(tong)過初始化並穩(wen)定(ding)30分鐘(zhong)以上方(fang)可(ke)用(yong)於(yu)測定(ding)。使用(yong)或(huo)長時(shi)間(jian)停用(yong)後(hou)連(lian)續(xu)使(shi)用(yong)時(shi)，以及(ji)儀(yi)器(qi)更(geng)換夾具(ju)、拉桿、支(zhi)架、傳感(gan)器(qi)等重(zhong)要(yao)部件時(shi)，或數據(ju)出(chu)現(xian)異常時(shi)，應(ying)進行(xing)拉(la)力(li)校準(zhun)。除另有(you)規定(ding)外，校(xiao)正時(shi)應(ying)按儀(yi)器(qi)說明，分別測定(ding)壓輻(fu)承受不(bu)同(tong)砝碼(ma)時(shi)的(de)信號(hao)值(zhi)（壹(yi)般測定(ding)5個(ge)點以上)，儀(yi)器(qi)內(nei)部將(jiang)以砝碼(ma)重量(liang)代替(ti)黏著(zhe)力(li)，測得(de)信號(hao)值(zhi)為縱(zong)坐(zuo)標(biao)，自(zi)動繪(hui)制黏(nian)著(zhe)力(li)與信(xin)號(hao)值(zhi)的(de)標(biao)準(zhun)曲線(xian)，相(xiang)關(guan)系數應(ying)大於0.99後(hou)，儀(yi)器(qi)方(fang)可(ke)用(yong)於(yu)測定(ding)。

根(gen)據(ju)供試品厚度(du)，選(xuan)擇(ze)相(xiang)應(ying)的(de)夾具(ju):用(yong)蘸(zhan)有(you)無(wu)水(shui)乙醇(chun)的(de)擦拭(shi)材(cai)料(liao)擦洗(xi)壓輾和夾具(ju)，用(yong)幹(gan)凈的(de)無(wu)塵布仔(zai)細(xi)擦幹(gan)，如(ru)此(ci)反(fan)復清洗(xi)3次以上，直至(zhi)壓輻(fu)和夾具(ju)經(jing)目測(ce)檢(jian)查達(da)到(dao)潔(jie)凈(jing)為止。

取(qu)供試品 3片，壹(yi)般裁剪(jian)成50mm×7Omm大小(長度應(ying)不(bu)低(di)於60mm，寬度(du)應(ying)不(bu)低(di)於35mm);供試品若有(you)彈力(li)，則(ze)有(you)彈力(li)壹(yi)邊或彈性(xing)大的(de)壹(yi)邊應(ying)與(yu)上樣(yang)模(mo)塊(kuai)（圖3)長(chang)邊同向(xiang)，黏(nian)性(xing)面向(xiang)上，置於(yu)上樣(yang)模(mo)塊(kuai)上，對準(zhun)合(he)適的(de)刻(ke)度線(xian)，將(jiang)兩(liang)邊的(de)蓋襯分(fen)別(bie)撕開少(shao)許(xu)，用(yong)壓(ya)條分別壓往(wang)兩(liang)邊露出(chu)的(de)黏性(xing)面，小(xiao)心除去蓋襯，居(ju)中(zhong)自(zi)然(ran)放置(zhi)在夾具(ju)底板(ban)上，使供試品平(ping)整地(di)貼合(he)在底板(ban)上。將(jiang)壓(ya)板(ban)水(shui)平(ping)壓(ya)下，用(yong)兩(liang)側螺(luo)栓固(gu)定(ding)底板(ban)和壓板(ban)，使矩(ju)形(xing)條(tiao)上的(de)供試品黏性(xing)面均勻繃緊(jin)，放於(yu)儀(yi)器(qi)上，固(gu)定(ding)後(hou)選擇(ze)合(he)適的(de)測定(ding)模(mo)式(shi)進行(xing)測(ce)定(ding)，即可。