
■參照(zhao)標準
YBB00252003-2015
測試方(fang)法(fa):
1.將(jiang)供試品(pin)擊(ji)打成(cheng)碎塊(kuai),取(qu)適量(liang)放入(ru)碾(nian)缽中,插(cha)入(ru)杵(chu),用錘(chui)子猛擊(ji)杵(chu),只準擊(ji)壹(yi)次(ci),將碾(nian)缽中的(de)玻(bo)璃轉移到(dao)套(tao)篩上層(ceng)的(de)O篩上,重(zhong)復(fu)上述(shu)操(cao)作(zuo)過(guo)程中(zhong)。
2.用(yong)振篩機(ji)振動(dong)套(tao)篩(或(huo)手(shou)工搖(yao)動(dong)套(tao)篩)5分(fen)鐘(zhong),將(jiang)通(tong)過(guo)A篩但(dan)留在B篩上的(de)玻(bo)璃顆粒(li)轉移到(dao)稱(cheng)量瓶內(nei),玻(bo)璃顆粒(li)以多(duo)於10g為(wei)準。
3.共制備(bei)玻(bo)璃顆粒(li)3份,用磁(ci)鐵將(jiang)每(mei)份玻(bo)璃顆粒(li)中的(de)鐵屑除去,移(yi)入(ru)250ml錐形瓶中,每(mei)次用(yong)30ml無(wu)水乙(yi)醇(chun)旋動(dong)洗滌玻(bo)璃顆粒(li)至(zhi)少6次,至(zhi)無(wu)水乙(yi)醇(chun)溶(rong)液清澈為(wei)止(zhi)。
4.將裝(zhuang)有玻(bo)璃顆粒(li)的(de)錐形瓶放入(ru)烘箱中(zhong)烘幹。
5.從烘箱中(zhong)取(qu)出錐(zhui)形瓶,置幹燥(zao)器中冷卻。貯存(cun)時間(jian)不超(chao)過(guo)24小(xiao)時。
6.分(fen)別(bie)取(qu)上述(shu)樣(yang)品(pin)10.00g,置250ml錐形瓶中,精密(mi)加水50ml。另(ling)吸(xi)取(qu)50ml水,作(zuo)為空白溶(rong)液。
7.用(yong)燒杯倒(dao)置在錐形燒瓶上,將(jiang)錐(zhui)形燒瓶放入(ru)高壓蒸汽滅菌(jun)器,打開(kai)排氣(qi)閥,勻(yun)速加熱(re),使(shi)蒸汽從排氣(qi)閥噴出持(chi)續10分(fen)鐘(zhong),
8.關(guan)閉(bi)排氣(qi)閥,繼續加熱(re),在(zai)19~33分(fen)鐘(zhong)內(nei),將(jiang)溫度升至(zhi)121℃,到(dao)達該(gai)溫度時開(kai)始(shi)記(ji)時(shi)。
9.在121℃保持(30±1)分(fen)鐘(zhong)後,緩緩冷卻和(he)減壓(ya),在38~46分(fen)鐘(zhong)內(nei)將(jiang)溫度降(jiang)至(zhi)100℃(防止(zhi)形成真(zhen)空)。
10.從消(xiao)毒(du)器中取(qu)出錐(zhui)形燒瓶,冷卻至(zhi)室溫。在(zai)1小(xiao)時內(nei)完(wan)成(cheng)滴定。 在每(mei)個錐(zhui)形燒瓶中加入(ru)4滴甲基(ji)紅(hong)指示(shi)液,用(yong)鹽酸(suan)滴定液(0.02mol/L)進(jin)行(xing)滴定,直至(zhi)微紅色,並用(yong)空白試驗校正(zheng)。